Реактивы Фишера

Home » Реактивы Фишера
Общая информацияИсторические данныеИзмененная редакция ГОСТ
Объемный метод титрования

Предлагаем пиридиновые и беспиридиновые реактивы Фишера объемного метода титрования для общих задач и специфических – титрование масел и жиров, длинноцепочечных углеводородов, кетоновых и альдегидных сред,    хлорсодержащих веществ.

Преимущественные характеристики беспиридиновых реактивов Фишера и устойчивый спрос, как результат их успешного внедрения в практику отечественных лабораторий, позволили уменьшить погрешность измерений от 4 до 0,6% и увеличить реакционную способность реактивов, заменить дорогостоящие зарубежные аналоги в случаях их применения в лабораториях и сократить себестоимость анализа. Реактивы успешно применяются в лабораторной практике на импортных и отечественных титраторах объемного метода измерения влажности по Карлу Фишеру, включая и ручные бюретки.

Кулонометрический метод титрования

Предлагает пиридиновые, беспиридиновые реактивы Фишера кулонометрического метода титрования для общих задач и специфических – титрование масел и жиров, длинноцепочечных углеводородов, кетоновых и альдегидных сред, хлорсодержащих веществ.

Очевидность преимуществ технических параметров беспиридиновых реактивов для кулонометрического метода и сравнительные исследования параметров дорогостоящих зарубежных аналогов, позволили усовершенствовать формулы изготовления, в результате которых достигнут 100% “выход по току” и уменьшена погрешность при определении следов воды, возможно титрование на высоких токах более 500мА. Реактивы успешно применяются в лабораторной практике на импортных и отечественных безмембранных и мембранных кулонометрических титраторах.

Гарантийный срок хранения всех марок реактива Фишера для объемного и кулонометрического метода измерений составляет 5 лет.

Реактивы Фишера серийно-производимые – марок КФП-2К, КФИ-1К, КФИ-РТ, КФИ-РТ-КЕТОН, КФИ-АНОД, КФИ-КАТОД, КФИ-АНОД-КЕТОН, КФИ-КАТОД-КЕТОН и заказные – марок КФИ-РТ-М, КФИ-РТ-У, КФИ-РТ-Х изготавливаются из импортного сырья, проходящего контроль качества и имеющих минимальный показатель влажности.

Реактивы фасуются в химическую темную стеклянную тару и закрываются специальной герметичной укупоркой компании ABA, что предотвращает проникновение влаги при хранении и транспортировке. Стандартная комплектация представлена фасовкой 1л бутылок, упакованных по 6 штук в каждую картонную коробку из влагостойкого пятислойного картона. Практикуется и любая нестандартная комплектация.

Исторические данные

С момента, как Карл Фишер в 1935 году предложил метод определения воды, он получил широкое распространение в лабораторной практике. Долгие годы метод развивался в методическом и инструментальном совершенствовании и попытки замены компонентов самого реактива не приводили к успеху. В литературе бытовало мнение, что предложенный самим Карлом Фишером состав реактива наиболее оптимален. Однако недостатки классического реактива были очевидны: нетерпимый запах пиридина, токсичность, нестабильность титра, нечетко идентифицирующаяся точка эквивалентности при медленно протекающей реакции.
В 1979 Эйген Шольц (Eugen Scholz) в команде с Хельгой Хоффман(Helga Hoffman) предложил заменить пиридин имидазолом. Дальнейшие исследования показали, что по совокупности метрологических свойств реактивы на основе имидазола превзошли классический реактив, и исключение пиридина (как токсичного и дурно-пахнущего) приобрело лишь второстепенное значение.
Так как пиридин является слабым основанием, неспособным обеспечить полного сдвига реакции Бунзена вправо, которая протекает медленно, и конечная точка титрования нестабильна. Закономерно, что нестабильность основной реакции приводит к снижению воспроизводимости результатов титрования.
Имидазол же полностью сдвигает равновесие реакции Бунзена вправо, которая протекает при максимальной скорости и конечная точка титрования достаточно стабильна. В настоящее время, имидазол является наилучшим основанием для обеспечения метода Фишера.
Замена пиридина на имидазол в реактиве Фишера позволила:
  • повысить скорость титрования в 5 раз;
  • улучшить стабильность конечной точки титрования, что особенно важно при титровании следов воды;
  • уменьшить погрешность измерения от 4% до 0,6%;
  • отсутствие неприятного запаха и токсичности пиридина позволяют проводить титрование вне вытяжки;
  • уменьшить себестоимость анализа за счет стабильности титра;
  • увеличить срок годности реактива от 6 месяцев до 5лет.
К основным предпосылкам для перехода на беспиридиновый реактив можно отнести:
  • желание обезопасить и улучшить условия работы лабораторного персонала;
  • повысить точность определения содержания воды;
  • снизить себестоимость анализа;
  • приобретение автоматических титраторов;
  • возможность одноразово закупать реактив Фишера на длительный срок до 5-х лет вместо ежеквартального.
  • При этом, нам неизвестны случаи обратного перехода с беспиридинового реактива на реактив Фишера с содержанием пиридина.

Основным сдерживающим фактором перехода на беспиридиновые реактивы Фишера являлись опасения несогласованности с требованиями формальной метрологии – ГОСТ, ТУ, МВИ и прочими НТД.

Известно также, что основным НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИМ ДОКУМЕНТОМ, регламентирующим объемный метод определения воды с помощью реактива Фишера является ГОСТ 14870-77, и кулонометрический – ГОСТ 24614-81.

Настоящий стандарт ГОСТ 14870-77 “МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ” переиздан в июле 1989г. с Изменениями N 1,2, утвержденными в мае 1983г., июне 1989г. (ИУС 8-83, ИУС 11-89), которые в измененной редакции п.1.1. сняли ограничения по использованию реактива Фишера не содержащего пиридин: “Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных. (Измененная редакция, Изм.№1,2)”. Изм.редакция ГОСТ 14870-77…

В стандарт ГОСТ 14870-77 введены и международные стандарты:
ИСО 760-78 – Международный Стандарт ISO 760:1978 на определение содержание воды по методу Карла Фишера (общий метод) или Determination of water-Karl Fischer method (General method).ISO 760:1978
ИСО 4318-78 – Международный Стандарт ISO 4318:1978/1989 на поверхностно-активные буферы и добавки для определиния содержания воды азеотропным дистилляционным методом – или Surface active agents and soaps – Determination of water content – Azeotropic distillation method. ISO 4318:1978/1989
ИСО 6353/1-82(ОМ-12) – Международный Стандарт ISO 6353 1:1982 (GM12 Water –Karl Fischer method 6 page) на реактивы для химического анализа Части 1: Общие тест-методы. ISO 6353 1:1982 (GМ-12)

Настоящий стандарт ГОСТ 24614-81 “ЖИДКОСТИ И ГАЗЫ НЕ ВЗАИМОДЕЙСТВУЮЩИЕ С РЕАКТИВОМ ФИШЕРА” кулонометрический метод определения воды переиздан в ноябре 2003г. с Изменениями N 1,2, утвержденными в июне 1983г., декабре 1990г. (ИУС 9-86, ИУС 3-91), которые в измененной редакции п.2.1. сняли жесткие требования по использованию аппаратуры определенных параметров, реактивов Фишера и материалов для кулонометрического метода титрования: “Допускается применение любой установки для кулонометрического определения воды по Фишеру с параметрами, указанными выше. Реактив Фишера приготовленный по ГОСТ 14870 (пригодность реактива проверяют по обесцвечиванию йодной окраски реактива при добавлении воды независимо от срока его хранения). (Измененная редакция, Изм.№1,2)”. Изм.редакция ГОСТ 24614-81…